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中药分析与液质联用系统共发展——访北京中医药大学中药现代研究中心宋月林博士

时间:2019-03-05 08:05:02 来源:新凤凰娱乐 作者:匿名



中医是中国临床医学的重要组成部分。几千年来,它为中华民族的防治工作做出了重要贡献。然而,中药一般存在关键问题,如药效学物质不明确,质控指标与疗效之间的相关性较弱,以及少数指标成分难以全面控制质量。因此,明确中药发挥药效作用的物质基础和作用机制,是揭示中医药科学内涵,促进中医现代化和创新医学研究的必由之路。

北京中医药大学中药现代研究中心是一家专注于中医药研究的机构。该中心于2011年开始建设,隶属于中医药大学中医学院。目的是充分发挥中医学院的学科优势和临床实践。基于中医理论,运用药理学和医学等多学科研究方法,研究常用中药和化合物的化学成分和机理,阐明药效成分和作用机理,以及探索有效成分的来源。通路与生物合成,诠释中医理论,创造现代中医,促进中医现代化和国际化的发展。仪器信息网专门采访了北京中医药大学现代中医药研究中心的宋岳林博士,请他介绍一下现代中医研究中心的具体情况和传统分析。中医。

宋岳林博士,北京中医药大学现代中医研究中心

从LC到LC-MS LC/MS是分析中药的主要工具

澄清中药的化学成分是解释其药效成分和质量控制的基础,也是中药现代化的核心内容。但是,与西医相比,中医系统更为复杂。宋岳林说:“阿司匹林中乙酰水杨酸的含量很容易测定,但对于更复杂的中药,很难用现有的操作平台和分析。该仪器用于完成多组分甚至全组分分析,因此对中药化学成分的深入分析对分析仪器提出了更高的要求。

“过去,液相色谱(LC)是中药分析的主要力量,但近年来出现了从液相色谱到液相色谱 - 质谱(LC-MS)的趋势。”宋岳林说,“液相色谱和LC/MS系统之间的最大区别在于检测器之间的差异。液相色谱更多地使用UV检测,但UV不具有不能被UV吸收的成分的检测功能。 LC/MS系统中的质谱仪可以靶向目标化合物。进行定性分析。当检测峰值共洗脱时,通过质谱多反应监测模式选择性地检测目标组分,提高定性分析的准确性,解决LC-UV无法解决的问题。LC/MS系统在中药分析中的最大优势是检测灵敏度高,处理复杂样品的能力,提供更多结构信息,然后比较数据和确定化合物信息。由于研究中心的大部分研究中心都需要使用LC/MS系统,因此北京中医药大学现代中医药研究中心于2013年配备了SCIEX。

QTRAP 5500 LC/MS。

据报道,QTRAP

5500的灵敏度很高,可以快速识别和表征待测样品。多级质谱法对异构体特别有效。此外,Song Yuelin还提到“当需要对化合物进行定量分析时,更多关注具有活性结构的化合物的结构,QTRAP技术的高选择性允许有针对性地检测化合物以满足分析要求。”

中医药研究中心实验室

建立可定制的中医分析平台

宋岳林说,虽然LC/MS系统结合了高效液相色谱的高分离性能和多级质谱的高选择性和高灵敏度,但现有的LC/MS方法仍不能满足中药的精确化学成分。 。分析要求。 Song Yuelin通过了QTRAP

5500系统液相,质谱等“改革”部分提出了一系列方法开发方案,建立了更加个性化的分析平台,用于中药化学成分的定性和定量分析。

基于QTRAP 5500仪器和相关的“重建”,宋岳林取得了一系列研究成果:

将少量中药粉末放入空心预柱芯中,形成一个萃取罐,在线连接到色谱系统的前端,然后通过色谱系统的背压萃取。在柱温箱中提供高温(70°C以上)。液相质谱法直接分析中药;为了实现大,中,小极性化学成分的全面保留,反相柱与亲水相互作用柱直接连接,形成直接偶联反亲水效应。色谱

与RPLC-HILIC相结合,各种组分均获得较好的色谱分离行为,并完成了中药中不同极性活性成分的同时分析。多级质谱具有非常高的灵敏度,但其电子倍增管更容易饱和,并且在定量分析中通常难以同时平衡痕量和恒定成分。宋岳林采用非最优碰撞能量和低响应离子配对法降低恒定成分目标离子的丰度,扩展了定量的最大限度,实现了痕量成分和恒定成分的同时分析。

虽然异构体的化学结构非常相似,但一些化学键的键能仍然不同。 Song Yuelin充分利用这一现象并结合SCIEX QTRAP5500。

LC-MS/MS系统具有扫描速度快的特点,构建了各目标分析物的相对响应值 - 碰撞能量曲线(RRCEC),实现了对中药异构体的准确分析。

定量核磁共振光谱(q1H-NMR)是一种独立于对照实现定量分析的有效方法。通过使用多个电子切换阀来构造自动接收装置以获得相对简单的化学成分。 Song Yuelin使用q1H-NMR获得每个部分中目标化合物的定量信息,然后将这些部分与化学成分混合以获得准混合参比溶液(准混合)

标准溶液),并使用LC-MS实现中药的多组分定量分析,而不依赖于对照。

“三步法”获得中草药的定量化学成分组

此外,宋岳林还提出了“建模模型提取,化学成分综合定性分析,综合定量分析方法构建”的“三步法”,然后获得所有目标成分的准内容研究策略。样本。中药定量化合物组澄清。

Song Yuelin的一系列研究成果发表在Anal Chim Acta,J Chromatogr A等着名期刊上。当然,这些结果对QTRAP来说是不可或缺的。

5500学分,据报道,该研究中心的产品非常“饱满”,经常运行7 * 24小时,这在一定程度上反映了仪器的稳定性。

中药分析的发展与液相色谱系统的进步相辅相成“过去,人们认为LC/MS系统的技术进步促进了中医药分析的发展。事实上,从另一个方面来看,中医药的分析不仅促进了中国传统的健康,快速发展。中药行业,也推动了其“合理可靠”。在很大程度上,它也促进了LC/MS技术的进步,两者相辅相成。

宋岳林在研究早期阶段已经做了大量的方法开发,希望将来这些方法更好地应用于中药分析和生物样品。 “从极性范围或分子量范围来看,中药和一些生物样品可以相互匹配。中药和生物样品的分析具有相同的效果。”宋岳林说。

谈到LC/MS技术的未来预期,宋岳林表示,他希望实现“两足走路”:既可以集成到专业用户的大型质谱仪,也可以使用小型质谱仪用于一般用户。根据实际工作需要,宋岳林还提到“质谱仍然是'黑匣子'。我们看不到结构,这不利于研究人员的运作。在未来,我们希望分析仪器更加模块化和透明化。“

后记:

通过这次访谈,笔者发现,像宋岳林博士在中国有大量的科研工作者。虽然他们从事分析工作,但他们实际上涉及许多工具的“重建”。为了更好地完成分析工作,他们根据自身需要和实际操作经验,对分析仪器进行了多次功能扩展。然而,我们还了解到许多仪器,尤其是高端仪器,如质谱仪,往往是一个“黑匣子”。操作员无法看到仪器的内部结构,并且很难重建仪器。这是高端科学研究工作的一部分。为此,这是一个很大的遗憾。他们希望在未来,仪器将更加透明和模块化,以满足科学研究的需要。这可能值得考虑仪器制造商。