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光学分析方法(4)

时间:2019-02-11 08:07:00 来源:新凤凰娱乐 作者:匿名



1检查标准光谱的波段指数,寻找与样品的光谱吸收波段相同的标准光谱。

2进行光谱分析以确定样品的可能结构,然后通过化学分类指数检查标准光谱。

在分析频谱图之前,收集样本的相关数据和数据,了解样本的来源,并估计它可能是哪种化合物;确定样品的物理常数,如熔点,沸点,溶解度,折射率等。定性分析的对称性;根据元素分析和相对摩尔质量的测定,得到化学式,并根据式(3-3)计算化合物的不饱和度。

(3-3)

其中:n4,n3,n1——分别是分子中包含的四价,三价和一价元素原子的数目。

当Ω=0时,意味着分子饱和,它应该是链烃和没有双键的衍生物;当Ω=1时,可能存在双键或脂环;当Ω=2时,可能存在两个双键,脂环也可能具有叁键;当Ω=4时,可能存在苯环等。但是,S,O等二价原子不参与计算。

频谱分析通常从组中频率区域中最强的频带开始,假设未知可能包含的组,并判断不能包含的组。来自指纹区域的带的进一步验证识别可能包含该组的相关峰,并确认具有一组相关峰的组的存在。对于简单化合物,在确认几组后,可以首先确定分子结构,然后检查标准光谱。

2,定量分析

红外光谱定量分析是通过测量特征吸收带的强度来确定组分含量。理论基础是兰伯特 - 比尔定律。

(1)选择吸收带的原理

1必须是待测物质的特征吸收带。例如,当分析酸,酯,醛和酮时,必须选择与该组的振动相关的特征吸收带。

所选吸收带的吸收强度应与待测物质的浓度成线性关系。

3所选择的吸收带应具有较大的吸收系数,并且尽可能不存在其他吸收带以避免干扰。

(2)吸光度的测定

1点法:该方法不考虑背景吸收,直接从光谱中的波数分析光谱纵坐标的透射率,用公式A=lgT-1计算吸光度。实际上,可以忽略此背景,因此更多地使用基线方法。2Baseline方法:通过带的双翼透射率的最大点的光谱吸收的切线。作为线的基线,分析波数处的垂直线与基线的交点,并且距离最高吸收峰的顶点的距离是峰高。吸光度A=1g(Io/I)。

可以通过标准曲线法,求解联立方程法等进行定量分析。

三,原子吸收光谱法

原子吸收光谱法(AAS)是一种基于蒸汽中被测元素的基态原子对特征辐射的吸收来确定样品含量的方法。 AAS具有以下优点:1高精度; 2高灵敏度; 3选择性好,抗干扰能力强; 4广泛的应用范围。 AAS的缺点:1工作曲线的线性范围很窄,一般只有一个数量级; 2,每个元件通常需要一种灯,使用不方便; 3测量不溶性和非金属元素并同时确定各种元素存在一定的困难。

(1)基本原则

原子吸收光谱法是一种光谱分析方法,其中待测元素的原子蒸气通过雾化器,元素的特征线发生变化,使原始辐射信号发生变化和分析。

原子吸收和原子浓度之间的关系符合Lambert-Beer定律。

(2)原子吸收分光光度计的基本结构

原子吸收分光光度计具有多种模型和不同的性能,但其基本结构与普通紫外 - 可见分光光度计相同,只是连续光谱被锐线光谱取代,吸收池被雾化器取代。原子吸收分光光度计主要由四部分组成:锐线源,雾化器,单色器和检测系统。基本结构如图3-5所示,工作原理如图3-6所示。

1,锐线光源

目前,普遍应用的押韵线源主要是空心阴极灯,具有辐射强度大,稳定性好,背景吸收率低的优点。它是一种低压气体放电管,由一个小体积的圆柱形阴极(由待测元素的金属或合金化合物组成)和一个由高熔点金属钨棒制成的阳极组成。

2,雾化器

将被测元素转移到气相并将其转化为基态的过程称为雾化过程,执行该转换的装置称为雾化器。目前使用的雾化器是火焰雾化器和高温石墨炉雾化器。(1)火焰雾化器:火焰雾化器分为两种类型:全耗型和预混型。由于全耗火焰雾化器火焰喷雾的干扰非常大,大颗粒的颗粒在火焰中具有严重的散射干扰,火焰燃烧不稳定,噪声大。因此,预混火焰雾化目前更常用。设备。

(2)高温石墨炉雾化器:高温石墨炉雾化器是一种非火焰雾化器,实际上是一种电加热器。其结构如图3-7所示,包括炉体,石墨管和电力,水和气体供应系统。工作时,打开冷却水和惰性保护气体(氮气或氩气),并通过上部可拆卸窗口将样品添加到石墨管中。将石墨管中的样品干燥,灰化,雾化并形成。测量元素的原子蒸气,通过光源,实现原子吸收。

3,单色器

单色仪的作用是分离原子吸收所需的共振吸收线。构成镜子和色散元件,色散元件是衍射光栅。

4,检测系统

光源的辐射由来自入口和出口狭缝的石墨管中心单色器组成,反检测系统主要由检测器,放大器,对数转换器和显示装置组成。原子吸收分光光度计广泛使用光电倍增管作为检测器。

(3)检测方法

1.标准曲线法

准备两组测量元素的非浓度元素,并在与测试溶液相同的条件下,根据浓度从低到高测量吸光度A.吸光度A是纵坐标,标准溶液的浓度是水平的。坐标绘制标准曲线。线性回归方程也可用于找到回归线性方程,然后基于样品溶液测量的吸光度从标准曲线计算浓度。

2,标准加法

同时,取少量等量的测试元素测试溶液,加入不同量的待测元素标准溶液,其中一个为空白,稀释至相同体积,增加添加标准溶液的浓度,然后分别测量它们的吸光度。绘制标准曲线,吸光度A为纵坐标,标准溶液浓度c为横坐标,如图3-8所示。外推曲线以与横坐标轴相交,并且从交叉点到坐标原点的距离是稀释测量元素之后的浓度。

3.内标法

将内标元素添加到标准样品和未知样品中,测量吸收样品的光强度比,并将吸收光强度的比率绘制成测量元素含量,然后测量曲线来自校准曲线。元素的内容。内标应选择与被测元素的吸收特性相似的元素。参考:食品检测技术

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关键词:光学分析,紫外 - 可见分光光度法,食品检测,国家标准物质网络

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